君敏化工有限公司的三氯異氰尿酸根據(jù)熱裂解方法不同,又分為固相法和液相法。固相法是熱解爐中尿素在200~300℃下熔融狀態(tài)進(jìn)行脫氨縮合,得含量80%~90%,的粗氰尿酸,將粗氰尿酸粉碎后加入硫酸,使副產(chǎn)物氰尿酰胺重新轉(zhuǎn)化為氰尿酸,再經(jīng)過(guò)濾、水洗、干燥等得到純度大于98%的氰尿酸。該法優(yōu)點(diǎn)是投資小,技術(shù)成熟,但副產(chǎn)物回收較復(fù)雜。液相法是將尿素溶解在溶劑 (如硝銨,環(huán)丁砜,N-甲基吡咯烷酮)中,再進(jìn)行高溫脫氨反應(yīng),該法的關(guān)鍵是高沸點(diǎn)溶劑的選擇和回收利用。液相法在國(guó)外較成熟,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)開(kāi)發(fā)過(guò)程中最大難題是產(chǎn)品純度低。法工藝簡(jiǎn)單,但由于CA氯化制備TCCA過(guò)程中,CA中含有較多的副產(chǎn)二縮脲、三縮脲、氰尿酰胺及未反應(yīng)的原料尿素,與氯氣反應(yīng)生成NCl3,CA 。在堿性溶液中易生成NCl3,TCCA產(chǎn)品在受熱或堿性條件下也會(huì)分解生成NCl3,而通氯反應(yīng)在密閉容器中進(jìn)行,眾所周知,NCl3,積累極易發(fā)生爆炸。為提高氯化工藝的安全性,加強(qiáng)操作的穩(wěn)定性,各國(guó)研究工作者做了大量研究工作,是將鈉鹽溶液與過(guò)量10%~15CA的氯氣連續(xù)混合,并強(qiáng)力攪拌,趕排NCl3,PH值控制在3.0~4.5,以CA計(jì),TCCA產(chǎn)率為80%~90%FMC法為二步氯化法。CA的三鈉鹽溶液在pH=12,溫度5~40℃下,用過(guò)量氯氣進(jìn)行預(yù)氯化部分氯化的產(chǎn)品再在pH=1.5~3.5和溫度5~20℃下用未耗掉的氯氣進(jìn)行最終氯化。
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